В этой статье мы подробно излагаем метод измерения эффективности насадки: что мы делаем и как измеряем. Зависимость результата от большого количества параметров процесса накладывает большие ограничения на подобные исследования, но все измерения проводятся на одном оборудовании при одинаковых начальных условиях, различаются только результаты процесса.

В этом первом разъяснительном эксперименте участвует насадка, изготовленная ещё в советское время на алмаатинской фармацевтической фабрике. У нас сохранились старые запасы. Вот она крупным планом:

1. Диаметр проволоки — 0,15 мм.
2. Внешний диаметр элемента насадки — 3,5 мм.
3. Длина элемента насадки средняя — 2,5 мм.
4. Угол вершины витка элемента насадки — 65 град.
5. Внутренний радиус закругления витка при вершине угла — 0,34 мм.
6. Внутренний диаметр элемента насадки — 1,9 мм.
7. Обрезки проволоки и недорезанные витки — вот здесь совсем плохо, их очень много, для эксперимента насадку тщательно просеиваем, недорезанные витки отбираем вручную.
   Итог как требует ТУ — не более 0,1 % по массе.

Засыпаем эту насадку в царгу. Загружаем в куб 15 л. воды и одну бутылку водки 0,5 л. 40% , итоговая концентрация спирта в кубе —
— 1,29 % об. Пускаем охлаждающую воду и включаем нагрев.
После появления пара в верхней части колонны видим:

Через 20 минут:

Атмосферное давление:

При таком давлении температура кипения чистого спирта 77,66 град. Очень неплохо для китайского датчика температуры. Считаем, что в начале процесса в верхней части колонны у нас чистый спирт (азеотроп, разумеется).

Куб нагревался на максимальной мощности, если её не менять, то колонна быстро захлёбывается, что видно по манометру:

Понятно, конечно, что чем сильнее нагрев, тем выше давление в кубе. Наша задача — путём проб и ошибок, регулируя нагрев, выйти на максимальную стабильную производительность колонны.

Для этой насадки стабильное давление в кубе — 0,8 кПа, уже при давлении 1,0 кПа колонна начинает захлёбываться через 15 — 20 мин. Нахождение максимальной производительности довольно нудное занятие — приходится регулировать нагрев и ждать 40 мин. Но вот результат:

Это максимальная стабильная нагрузка, расход охлаждающей воды — 0,478 литра в минуту. Температура воды на входе в дефлегматор 7,6 град., на выходе — 41,8. Т.е. за одну секунду нагревается 8 мл. воды на 34,2 градуса, что соответствует тепловой мощности в дефлегматоре 1,144 кВт (кДж/сек). Считая, что в дефлегматор поступает чистый азеотроп и принимая теплоту конденсации пара 902 кДж/кг. получаем, что колонна без захлёбывания пропускает через себя максимум 1,2 г. спирта в секунду (или 0,078 г./ см.кв. площади сечения) .

Дефлегматор могучий, изготовлен в расчёте на большую производительность колонны по пентану и имеет большую площадь теплообмена. Он легко и с запасом справляется с конденсацией спирта при этой производительности. Но нам, для получения дистиллята, надо конденсировать в дефлегматоре не весь поступающий пар. Для этого можно уменьшить расход охлаждающей воды и (или) увеличить температуру охлаждающей воды, добавив тёпленькой. Комбинируя эти два способа получаем дистиллят.

Продолжение, часть вторая.