Маленькие хитрости часть вторая

Ещё одной деталью, способной сильно повлиять на результат, является способ отбора дистиллята. Таких способов, принципиально различных, два:

• Выходящий из колонны пар конденсируется полностью и в дистиллят отбирается часть сконденсированной жидкости;
• Выходящий из колонны пар конденсируется не полностью и в дистиллят (с последующим охлаждением) отбирается весь несконденсированный пар.

Рассмотрим подробно их достоинства и недостатки.

Первый способ (назовём его отбором жидкости) предполагает наличие регулирующего узла — крана или клапана — а он, в свою очередь, предполагает нахождение перед этим регулирующем узлом некоторого постоянного объёма жидкости. Этот объём называется мёртвым — он не только не принимает участия в массообмене, он ещё и портит результат разделения колонны. И чем этот объём больше — тем сильнее портит результат.

Для пояснения этого утверждения проведём мысленный эксперимент. Представим себе идеальную колонну, точно разделяющую примеси. В некоторый начальный момент времени колонна отделяет первый компонент из смеси. Пар, выходящий из колонны и мёртвый объём содержат только этот первый компонент. Но после его исчерпания в кубе пар будет содержать чистый второй компонент, а мёртвый объём ещё заполнен первым и его концентрация на выходе дистиллята будет снижаться плавно. Очевидно, что этот объём работает против колонны — идеальное разделение колонны он превращает в неидеальное на выходе дистиллята.

Второй способ (назовём его отбором пара) не имеет этого недостатка — состав дистиллята строго равен составу пара. Но он имеет другой — необходимость тонкой регулировки охлаждения дефлегматора. Он существенно более трудоёмкий, т.к. временной лаг между изменением регулировки и появлением стабильного результата на выходе достаточно велик и может достигать 10 — 15 минут.

К сожалению, в случае ректификации смеси, компоненты которой сильно различаются по теплоте испарения (классический пример: водно — спиртовые смеси), при неизменных эксплуатационных параметрах (мощность нагрева, скорость отбора дистиллята, охлаждение дефлегматора) режим работы ректификационной колонны не будет постоянным.

Очевидно, что в ходе процесса, по мере исчерпания спирта в кубе, количество образованного в кубе пара (в единицу времени) будет уменьшаться (теплота парообразования спирта более чем в два раза меньше теплоты парообразования воды — т.е. при постоянной мощности нагрева паров спирта образуется более чем в два раза больше). По мере исчерпания спирта в кубе увеличивается теплота парообразования кубовой жидкости и, при постоянной мощности нагрева, уменьшается скорость образования пара. В дефлегматор будет поступать (в единицу времени) меньшее количество пара. Рассмотрим подробно, как это уменьшение влияет на результат в зависимости от способа отбора дистиллята.

В первом случае (отбор жидкого дистиллята) поток пара в колонне уменьшается, но скорость отбора дистиллята неизменна. Т.е. уменьшается ФЧ и эффективность разделения. При этом по внешним приборам (температура, давление) невозможна адекватная коррекция процесса, сохраняющая постоянной эффективность разделения колонны.

Во втором случае (отбор несконденсированного пара) поток пара в колонне также уменьшается. Но дефлегматору безразлично, сколько пара в него поступает — он конденсирует, сколько может, остаток пропускает. Если количество поступающего пара уменьшается — уменьшается количество пара на выходе из дефлегматора и падает скорость отбора дистиллята. Это падение легко увидеть и просто исправить увеличением мощности нагрева или уменьшением потока охлаждающей воды в дефлегматоре — именно в этом заключается принципиально важное отличие отбора пара от отбора жидкости.

Примечание: все измерения, результаты которых опубликованы на этом сайте, проводились с использованием метода отбора пара.

Следующая по значимости неприятность, с которой столкнётся пользователь ректификационной колонны — «дикая флегма» или пристеночный эффект, но об этом в следующей статье.