Практика использования, методы измерения, часть 2
Подробно способ измерения производительности и эффективности насадки мы рассмотрим на примере насадки, имеющейся на рынке, средней, можно даже сказать — хорошей насадки. Вот она крупным планом (линии разметки через 3 мм.):
Но дьявол, как известно, в деталях. Поставщик заявлял размер 4х4х0,2, по факту диаметр, если измерять штангенциркулем 4,2. А если проходным калибром — то 4,7 мм. Диаметр проволоки то же чуть больше — 0,25 мм., что, конечно, объяснимо — с тонкой проволокой работать существенно труднее (плавали — знаем). Длина элемента насадки тоже больше 4 мм., в среднем 5 — 6 мм. Но поставщик честно не называет её десятигранкой, что делают очень многие, поставляя аналогичную.
Измеряем другие параметры:
- Угол при вершине витка
- Радиус закругления
Отрезаем виток, помещаем его в проектор, строим образующие, измеряем:
Итого: угол при вершине треугольника — 65,5 градуса, средний радиус закругления — 0,425 мм.
Идея, лежащая в основе метода измерения эффективности колонны проста — измеряем (в процентах) количество отобранного спирта из сильно разбавленного раствора в объёме дистиллята, равном объёму загруженного чистого спирта.
Загружаем насадку в колонну, в куб 15 л. воды и одну бутылку легальной водки (0,5 л. 40%, объём чистого спирта 200 мл.), итоговая концентрация спирта в кубе 1,29% об. Греем куб, начальная температура пара в дефлегматоре 86 град., отбора нет, стабилизируем. Через 15 мин. температура остановилась на 77,5 . Выдерживаем ещё 10 минут и начинаем отбор:
Для расчёта флегмового числа (далее ФЧ) надо рассчитать скорость отбора дистиллята: примерно через 10 минут (553 сек. если точно):
Т.е. за 553 сек. отобрано 43 мл. дистиллята — 4,7 мл./мин. (чуть менее)
Охлаждающая вода при этом нагрелась на 20,5 градусов, её расход 89 сек./литр, тепловая мощность, отдаваемая паром в дефлегматоре 0,967 кВт. Если принять теплоту конденсации водного азеотропа спирта 902 кДж/кг, то получается, что в дефлегматоре конденсируется 82 мл./мин спирта. Т.е. отбор 4,7 мл./мин., возврат 77,3 мл./мин. — ФЧ=16,4
Это иллюстрация метода корректного расчёта ФЧ, но в этом эксперименте значение ФЧ не очень важно — мы оцениваем итоговую эффективность колонны. Конечно, при большом ФЧ больше и эффективность разделения, но мы измеряем эффективность, которую можно получить в реальном процессе с минимально приемлемым отбором. И здесь на первое место выходит производительность насадки. Чем она больше — тем больше может быть ФЧ процесса, тем лучше будет разделение и выше эффективность.
Коэффициент извлечения — очень информативный критерий, его можно измерить и без определения ФЧ и тепловой мощности в дефлегматоре — достаточно настроить колонну на максимальную производительность и (после стабилизации) отбирать дистиллят с минимально приемлемой скоростью. После отбора 200 мл. дистиллята (или объёма загруженного чистого спирта) полученный результат (концентрация спирта в дистилляте) будет корректно сопоставим с нашим и с любым другим, полученным таким же образом.
В этом эксперименте мы загрузили в куб 0,5 л. водки. 40%. Этот раствор можно считать эталонным с учётом большого числа проверок, в этой бутылке содержится 200 мл. чистого спирта. И отбираем 200 мл. дистиллята, если есть точный термометр, измеряющий температуру пара с точностью 0,1 С мы можем построить график разгонки, который будет являться дополнительным критерием эффективности колонны. Строим график:
Этого достаточно для построения графика:
Коэффициент извлечения 73 %
Это не плохой результат, если не принимать во внимание производительность. Измеряя результаты работы ректификационных колонн с другими насадками мы будем сравнивать полученные результаты с этими — не потому, что они наилучшие (вовсе нет) или наоборот — наихудшие с которыми удобно сравнивать любую продукцию (тоже нет), а потому, что они одни из лучших из тех, что есть сейчас на рынке.
Строго говоря, измерять производительность насадки на сильно разбавленном спиртовом растворе некорректно — состав пара сильно изменяется по высоте колонны. Корректное измерение — на чистом спирте, в дальнейшем мы будем делать именно так, но здесь ограничимся разбавленным раствором:
Измерение производительности колонны достаточно просто: загружаем в куб спирт и методом проб и ошибок устанавливаем максимальную мощность нагрева, при которой колонна работает стабильно без захлёбывания. Измеряем температуру охлаждающей воды на входе и выходе из дефлегматора:
Расход охлаждающей воды — 800 мл./мин или 75 с./литр. Т.е. за минуту 800 мл. воды нагревается на 19,7 градуса. Такая мощность (1,1 кВт) выделяется при конденсации 1,22 г. спирта (азеотроп) в секунду (94 мл/мин). Внутренний диаметр колонны 4,6 см, площадь сечения 16,62 кв.см. и удельная пропускная способность насадки 5,66 мл./мин на каждый кв.см. площади сечения колонны.
При всей своей простоте методы измерения производительности и эффективности достаточно точны и, при этом, универсальны — полученные результаты не зависят от конструкции и размеров колонны, точно отражают свойства колонны.