Практика использования, методы измерения, часть 1
Этот раздел посвящён сравнительной оценке разных массообменных насадок, они сравниваются по производительности и эффективности — это основные показатели качества насадки. В этой статье рассказывается, как эти показатели измеряются численно.
Производительность насадки — это максимальное количество спирта (пара и жидкости), которое она пропускает через себя без захлёбывания при бесконечном флегмовом числе. Единица измерения — миллилитры жидкости в минуту на один квадратный сантиметр площади внутреннего сечения колонны. Метод измерения достаточно прост, что нельзя сказать про метод измерения эффективности.
«Для определения числа теоретических тарелок необходимо выработать рациональную стандартную методику,
которая позволила бы с достаточной точностью сравнивать данные разных авторов по определению эффективности колонок различных конструкций.
До настоящего времени, однако, эта задача полностью не разрешена.» — Розенгард М.И. «Техника лабораторной перегонки и ректификации», глава V, параграф 1.
С уважением относясь к мнению классика, мы постарались разработать простой и достоверный метод определения эффективности ректификационных колонок — разной конструкции и разными авторами. В этом нам помогает тот факт, что абсолютное большинство пользователей ректификационных колонок используют их для разделения водно — спиртовых растворов (т.е. мы можем стандартизировать исходную смесь). Но мы будем измерять эффективность разделения не ректифицирующей части, а всей колонны в целом — т.к. именно результат представляет практический интерес. А разница состава пара на выходе из царги и состава дистиллята на выходе из узла отбора может быть очень большой.
Для общей разделяющей способности ректификационной установки нужен какой-то обобщающий показатель, число теоретических тарелок ректифицирующей части не годится.
Для численной оценки эффективности колонны мы используем коэффициент извлечения спирта из сильно разбавленного раствора, который численно равен доле отобранного спирта в объёме дистиллята, равном объёму загруженного чистого спирта. К примеру — загружаем в куб 15 литров воды и 0,5 л. водки 40% (с учётом большого количества проверок такой раствор можно считать эталонным), начальная концентрация спирта к кубе 1,29% об.
Отбираем 200 мл. дистиллята (т.к. в 0,5 л. водки содержится 200 мл. чистого спирта), измеряем крепость отобранного дистиллята возможно точнее и получаем искомую долю в % от загруженного количества. Это достаточно объективный и информативный показатель — читатель может протестировать свою колонну по этому методу и сравнить результат. Метод подробно излагается на примере ниже.
Но есть общее правило — эффективность насадки в общем случае невозможно характеризовать одним числом, она зависит от многих факторов. Это так. Но предлагаемый метод предполагает стандартный процесс:
- Одинаковый состав кубовой жидкости в начале процесса
- Максимально возможное и, при этом, приемлемое в реальном процессе значение флегмового числа.
Конечно, коэффициент извлечения сильно зависит от флегмового числа, но мы исследуем практические характеристики колонны — нет смысла завышать в эксперименте ФЧ, снижая скорость отбора ниже минимально приемлемой практически. Мы измеряем эффективность колонны (и насадки) в реальном процессе, результат, полученный читателем на своей колонне будет адекватно сопоставим с результатами других авторов (и с нашим результатом тоже). Необходимые инструменты — мерный цилиндр и ареометр (спиртометр).
Все измерения проводятся на одной колонне, вот этой:
Колонна имеет:
- Куб 20 л.
- Ректифицирующую часть высотой 1 м. и внутр. диаметром 46 мм.
- датчики температуры пара в дефлегматоре и жидкости в кубе;
- Манометр давления в кубе;
- Датчики температуры воды на входе в дефлегматор и на выходе из него.
Производительность насадки считается по теплоте, отдаваемой поступающим в дефлегматор паром. Охлаждающая вода нагревается, полученная теплота считается по разнице температур на входе и на выходе воды из дефлегматора с учётом расхода. Сколько тепла отдал пар в единицу времени (и сконденсировался), столько же тепла получила охлаждающая вода в дефлегматоре в ту же единицу времени. Отбора нет, весь сконденсированный пар в виде флегмы возвращается в колонну. Постепенно увеличивая мощность нагрева мы находим максимальную нагрузку, которую допускает насадка без захлёбывания. С учётом того, что колонна захлёбывается не сразу увеличивать нагрев надо медленно.
Производительность насадки нельзя определять по разбавленному раствору в кубе — в этом случае состав пара на входе в колонну и на выходе из неё будет сильно различаться. Соответственно будут различаться и материальные потоки (скорость пара), что делает такое измерение некоррекным. Произволительность необходимо измерять по спирту концентрацией не менее 80% об. Производительность определяется при бесконечном ФЧ.
Наша экспериментальная колонна не имеет крана отбора дистиллята, отбор дистиллята регулируется потоком охлаждающей воды — чем он меньше, тем больше нагревается вода в дефлегматоре и меньше интенсивность охлаждения пара. При некоторой начальной скорости охлаждающей воды она нагреется настолько, что не сможет сконденсировать весь поступающий пар и его несконденсированная часть пройдёт дефлегматор и поступит в отбор.
Конечно, такой способ отбора дистиллята, на первый взгляд, представляется неудобным и неточным. Но только на первый — необходимый для этого точный регулятор расхода охлаждающей воды делает процесс не более трудоёмким, чем простой кран отбора дистиллята. И при этом такой способ отбора дистиллята имеет два важных преимущества перед краном — подробно в маленьких хитростях.
Производительность и эффективность — это скучные числа. Для наглядности мы построим ещё и график разгонки: по ординате — температура пара в верхней части колонны, по абсциссе — объём отобранного дистиллята.
Для примера рассмотрим измерение эффективности и производительности средней насадки, имеющейся на рынке: